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Laboratorio di chimica

Esperienza 2 del 29/10/2012

Spettrofotometria UV-Visibile

Gruppo: Ghidoni, Pacchioni, Zanini

Scopo:

∑Acquisire conoscenze sulle tecniche spettrofotometriche e sull’utilizzo dello spettrofotometro.

∑Verificare sperimentalmente la legge di Lambert-Beer e determinare la concentrazione di una soluzione incognita di solfato di rame.

Materiali:

∑Spettrofotometro con cuvette da 1cm.

∑Soluzione madre di solfato di rame (NiSO4 1,47M).

∑Buretta.

∑Matraccio tarato.

∑Becher.

∑Pipettatore automatico con pipetta da 10±0.1ml.

Fasi:

∑Preparare una soluzione figlia 0,5M di NiSO4 da una soluzione madre di 1,47M.

∑Misurare l’assorbanza della soluzione figlia tra i 300nm e 900nm.

∑Calcolare e(l) per la lunghezza d’onda con il massimo picco di assorbanza.

∑Preparare quattro soluzioni per costruire il grafico assorbanza/concentrazione. Le soluzioni

avranno concentrazione C1, C2=2C1, C3=3C1 e C4=4C1, in modo tale che abbiano rispettivamente assorbanze A1, A2=2A1, A3=3A1, A4=4A1 comprese tra 0,2 e 0,8 per la lunghezza d’onda col massimo assorbimento.

∑Misurare l’assorbanza del campione incognito.

∑Costruire il grafico assorbanza/concentrazione.

∑Calcolare la concentrazione del campione incognito.

∑Trarre le conclusioni.

Progettazione:

In questo secondo esperimento dell’anno andremo ad analizzare la spettroscopia in assorbimento, ovvero quando un atomo assorbe fotoni e questo provoca un avanzamento degli elettroni su livelli energetici esterni.

Nel nostro esperimento utilizzeremo lo spettrofotometro, un particolare strumento che analizza le radiazioni nel UV visibile (380nm<ÊŽ<750 nm).

Lo spettrofotometro misura, in funzione della lunghezza d’onda, la quantità di luce o di energia raggiante trasmessa attraverso una soluzione; la luce deve essere rigorosamente monocromatica e senza interruzione di continuità.

Per l’analisi dei dati ottenuti dallo spettrofotometro utilizzeremo la legge di Lambert-Beer, una relazione lineare tra l’Assorbanza e la concentrazione di una specie assorbente.

Generalmente la legge assume questa forma:

A = e(l) â—Š l â—Š c

Dove:

∑A è l’assorbanza misurata;

∑e(l) è il coefficiente di assorbimento molare (che dipende dalla lunghezza d’onda l ed ha unità di misura L◊mol-1◊cm-1);

∑l è la lunghezza del cammino ottico;

∑c è la concentrazione della specie assorbente (in mol◊L-1).

La concentrazione incognita di un campione può perciò essere stabilita misurando l'intensità della luce trasmessa ed applicando la legge di Lambert-Beer.

Per poter conoscere la concentrazione del campione incognito dovremo prima costruire un grafico che associ la concentrazione (asse x) in funzione dell’assorbanza (asse y); in questo modo conoscendo l’assorbanza potremo facilmente risalire alla concentrazione.

Calcoli:

∑Per preparare la soluzione figlia a concentrazione 0.5M andremo a prelevare i seguenti millimetri dalla soluzione madre:

 

0.025

∙0.5

M figlia â—ŠVfiglia

Mmadre â—ŠVmadre

 

=

= 8.5±0.1

(

)

1.47

∑Visto che il volume della soluzione madre prelevato non è perfettamente 8.5ml dobbiamo calcolarci l’errore sulla molarità della nostra soluzione figlia prendendo in esame i seguenti dati:

o Mmadre=1.47±0.005M

o Vmadre=8.5±0.1ml

o Vfiglia=25.0±0.1ml

Possiamo ora calcolare l’errore∆come:

+

∆

+

∆

= 0.0096 ≅ 0.01

Quindi la

nostra molarità sarà:

 

 

 

∆

=

 

 

 

 

 

 

= 0.5±0.01

 

 

 

∑Andremo poi a calcolarci l’assorbanza rilevata con la soluzione figlia(0,5 M) :

A(soluzione 0.5M)= 6,375

∑Infine ricaveremo il coefficiente di assorbimento della soluzione figlia:

e(λ)= 3,148

∙

Terminate queste prime operazioni e trovato e(λ) per la soluzione di NiSO4, andremo a trovare le concentrazioni di 4 nuove soluzioni, che otterremo a partire dalla soluzione figlia in precedenza preparata. Procederemo nel seguente modo:

1.Sfrutteremo l’equazione di Lambert-beer, usando come assorbanza 0.2, poi 0.4, 0.6 e infine 0.8, per calcolarci la concentrazione delle varie soluzioni. Di seguito riportiamo un esempio di come calcolare la concentrazione nel caso di una assorbanza di 0.2:

0.2= 3.148∙1∙A = e(l→) ◊ l ◊=c 0.063

2.Calcolata la concentrazione per ogni assorbanza, per trovare il volume di soluzione figlia da

prelevare faremo l’uguaglianza delle moli:

∙

∙ =

Riportiamo di seguito un esempio di come trovare il volume della soluzione figlia da prelevare, sempre0.0635nel caso∙0dell’assorbanza.020 = ∙00.5.2 e→concentrazione= 2.5±0.01.063:

Visto che il volume prelevato non sarà perfettamente 2.5 ml andremo a calcolarci l’errore sulla concentrazione qui di seguito:

∆ = ∙

∆

+

∆

+

∆

= 0.063∙

0.01 0.1

0.1

= 0.0041

 

 

 

0.5 +2.5

+20.0

Quindi la nostra concentrazione sarà:

= 0.063±0.004

 

 

Operando in questo modo anche per le altre concentrazioni relative alle assorbanze 0.4, 0.6, 0.8 si ottiene la seguente tabella:

A(assorbanza)

Ci (Concentrazione M)

Vf (Volume prelevato ±0,1ml)

0.2

0.063±0.004

2.5

0.4

0.127±0.005

5.1

0.6

0.190±0.007

7.6

0.8

0.254±0.009

10.2

Di seguito riportiamo il grafico della concentrazione in funzione dell’assorbanza delle 4 soluzioni:

 

0,8

 

 

 

 

 

 

0,7

 

 

 

 

 

 

0,6

 

 

 

 

 

assorbanza

0,5

 

 

 

 

 

0,4

 

 

 

 

 

0,3

 

 

 

 

 

Y

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0,2

 

 

 

 

 

 

0,1

 

 

 

 

 

 

0,0

 

 

 

 

 

 

0,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

X concentrazioni (M)

Come si può vedere dal grafico abbiamo ottenuto un andamento lineare per queste quattro concentrazioni che soddisfa proprio la legge di Lambert-Beer che è proprio una relazione lineare tra l’assorbanza e la concentrazione della soluzione assorbente.

Risultato finale e commento

L’equazione della retta è:

Y =(0.00158±0.00121)+(3.14462±0.00699) X

(I relativi errori sono stati trovati dal programma origin)

Sperimentalmente abbiamo calcolato che l’assorbanza= 0.515. del campione incognito è risultata essere:

Ponendo l’assorbanza A = y = 0.515 abbiamo fatto l’intersezione con la retta di regressione

precedente ottenendo la sua concentrazione e il rispettivo errore:

= (0.00158±0.00121)+(3.14462±0.00699)

= [

= 0.515

] = 0.163±0.006